氫氣發(fā)生器硅膠變色引起的FID檢測(cè)器毛刺

       在使用安捷倫7890B-FID檢測(cè)器進(jìn)行色譜柱老化時(shí)候發(fā)現(xiàn)，色譜圖中除了常規(guī)的雜峰之外，老化色譜柱的基線中出現(xiàn)了毛刺，下圖：

對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），如果其出峰和基線出現(xiàn)問題，基本排查思路如下：

（1） 關(guān)閉氫火焰離子化檢測(cè)器火焰，觀察同樣情況下是否還有相關(guān)問題。如果有，判斷為電路問題；如果無，判斷為氣路問題；

（2） 如果判斷為電路問題，主要考慮實(shí)驗(yàn)室供電、儀器電路及FID檢測(cè)器線路、放大板等地方。由于氫火焰離子化檢測(cè)器的收集極（收集筒）通過信號(hào)線（離子線）與檢測(cè)器放大板連接（請(qǐng)區(qū)分FID上收集極信號(hào)線與極化*壓線），常見的操作是斷開檢測(cè)器放大板與檢測(cè)器收集極的信號(hào)連接線，判斷是信號(hào)連接線的問題，或者是放大板的問題。

（3） 如果判斷為氣路問題，則需要考慮問題來源于色譜柱載氣，或者氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)猓錃猓⒅細(xì)猓諝猓┖臀泊禋?。常?guī)的操作是取下色譜柱并將檢測(cè)器下端使用堵頭堵死，點(diǎn)火后觀察是否仍存在問題故障。如果點(diǎn)火后問題解決，說明故障點(diǎn)在檢測(cè)器之前的進(jìn)樣口和色譜柱；如果點(diǎn)火后問題未解決，說明故障點(diǎn)在檢測(cè)器。進(jìn)樣口和色譜柱的排查，主要是污染和老化；檢測(cè)器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置、控制閥和氣路連接管路等地方；最后還要考慮檢測(cè)器的污染。

本次故障判斷為氣路問題，使用死堵將檢測(cè)器下端口堵死之后（下圖示意），發(fā)現(xiàn)仍然存在該種問題。

檢查儀器氣源，發(fā)現(xiàn)使用的氫氣發(fā)生器的除水硅膠已經(jīng)變紅，下圖：

將硅膠取出在烘箱中105℃烘兩小時(shí)，待硅膠*變藍(lán)后重新裝填，下圖：

經(jīng)過對(duì)硅膠的烘干和處理，重新啟動(dòng)儀器并運(yùn)行色譜柱老化程序，基線恢復(fù)正常（下圖）：

總結(jié)

氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置，在實(shí)際使用中應(yīng)當(dāng)根據(jù)檢測(cè)器的類型和實(shí)際需要選用合適的氣體凈化裝置；常用于脫水的物質(zhì)是硅膠和分子篩，通常采用硅膠初步脫水，分子篩進(jìn)一步深度脫水。

氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測(cè)器的噪聲。本例中由于硅膠變紅后失去除水功能，氫火焰離子化檢測(cè)器用于燃燒的氫氣中會(huì)帶有細(xì)微的水滴，會(huì)對(duì)檢測(cè)器的火焰狀態(tài)造成影響，出現(xiàn)毛刺、基線噪聲大等現(xiàn)象，因此平時(shí)應(yīng)當(dāng)做好儀器維護(hù)，定期老化和更換。