色譜的Z佳選擇

氣體發(fā)生器是氣相色譜*選擇（氣源和氣路）

氣相色譜的名稱由來(lái)，是因?yàn)槠涫褂玫牧鲃?dòng)相是氣體。氣體推動(dòng)樣品前進(jìn)，樣品在流動(dòng)相

和固定相這兩相間進(jìn)行多次分配，zui終各個(gè)組分得到分離。由此可見(jiàn)，作為流動(dòng)相的氣體是十分重要的，其種類、純度以及穩(wěn)定性對(duì)于氣相色譜的分離至關(guān)重要。

作為流動(dòng)相的氣體一般稱之為載氣。

另外，在氣相色譜法當(dāng)中，當(dāng)儀器配置了某些檢測(cè)器（如 FID、FPD 檢測(cè)器）的時(shí)候，除

了需要使用載氣之外，還需要使用輔助氣體。FID、FPD 檢測(cè)器使用的輔助氣體為氫氣（H 2 ）和氧氣（O 2 ） ，輔助氣體的作用是燃燒形成高溫火焰、使得樣品組分在其中電離并zui終形成檢測(cè)

一、氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器

氣源一般分為氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器兩種形式：

氣體鋼瓶種類齊全，純度從工業(yè)級(jí)到高純度都可購(gòu)買(mǎi)得到，而且氣體輸出穩(wěn)定、壓力波動(dòng)

小。因?yàn)楦邏簹怏w鋼瓶的這些特點(diǎn)，所以其特別適用于以下幾種情況：1）氣體純度要求很高

（99.999%及以上） ；2）要求氣體壓力波動(dòng)很小的情況；3）氣體無(wú)法通過(guò)氣體發(fā)生器制取的情

況；4）氣體使用量特別大的情況，使用氣體發(fā)生器很難提供穩(wěn)定的氣體流量和壓力；5）比較

容易購(gòu)買(mǎi)到高壓鋼瓶氣體時(shí)，使用成本比氣體發(fā)生器低的情況。

氣體發(fā)生器的主要特點(diǎn)是：安全性能較高、使用方便、一次性投資大但后期運(yùn)行費(fèi)用低。

1）安全性能高：由于氣體發(fā)生器是需要多少氣體就制備多少氣體，所以氣體一直維持在較

低的壓力狀態(tài)（一般在 0.8MPa 以下） ，而一瓶新充裝的高壓鋼瓶氣壓力在 14MPa 左右。而且，

一旦有緊急狀況可以立即關(guān)閉氣體發(fā)生器電源，氣體發(fā)生器就立即停止工作，不再制取氣體。

所以氣體發(fā)生器的安全性能比較高。

2）使用方便：氣體發(fā)生器打開(kāi)電源即可制取氣體，在不需要的時(shí)候關(guān)閉電源即可。這些操

作僅需按一下電源按鈕。

3）一次性投資大但后期運(yùn)行費(fèi)用低：氣體發(fā)生器相比高壓氣體鋼瓶來(lái)說(shuō)，一次性投資比較

大。一般來(lái)說(shuō)，一個(gè)配備好了減壓閥的氣體鋼瓶的價(jià)格在 1000 元人民幣左右，而一臺(tái)空氣發(fā)生

器的價(jià)格一般在 3000 到 4000 元左右，一臺(tái)氫氣發(fā)生器的價(jià)格一般在 5000 到 6000 元左右，而

一臺(tái)氮?dú)獍l(fā)生器的價(jià)格更是高達(dá)萬(wàn)元。

但是，氣體發(fā)生器在一次性投資之后，其余運(yùn)行費(fèi)用就幾乎微乎其微了：空氣發(fā)生器的使

用成本僅少許電費(fèi)即可；氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器的使用除了電源的少許消耗之外，僅需要定

期（一般幾個(gè)月一次）加幾百毫升純凈水即可。而高壓鋼瓶氣體在鋼瓶?jī)?nèi)氣體用光之后必須重

新充裝氣體，這一費(fèi)用視氣體的種類、純度以及所在地區(qū)而有所區(qū)別，價(jià)格在每瓶幾十元至幾百元甚至上千元不等。例如，在浙江某些地區(qū)一瓶純度為 99 .99%的氮?dú)獾膬r(jià)格僅 30 元，而在

中西部某些地區(qū)，同樣規(guī)格的一瓶氮?dú)鈪s高達(dá)數(shù)百元。

因此，氣體發(fā)生器特別適合以下單位和企業(yè)下使用：

1）禁止使用高壓鋼瓶氣的建筑中的企業(yè)和單位。

2）位于購(gòu)買(mǎi)高壓鋼瓶氣體不方便地區(qū)且一次性設(shè)備投資經(jīng)費(fèi)充裕的企業(yè)和單位。

3）氣體用量較大的企業(yè)和單位。

氣體發(fā)生器的主要缺點(diǎn)有：能制取的氣體種類少、氣體壓力波動(dòng)較大、工作噪音較大、不

能達(dá)到較高純度。

1）能制取的氣體種類少：氣體發(fā)生器常用的只有空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器以及氮?dú)獍l(fā)生器

這 3 種，其它種類的氣體一般都采用高壓氣體鋼瓶。

2）氣體壓力波動(dòng)較大：由于氣體發(fā)生器的工作過(guò)程是這樣的：不斷將制取的氣體貯存在氣

室當(dāng)中，當(dāng)氣室的壓力達(dá)到某個(gè)數(shù)值時(shí)，停止制取氣體；而當(dāng)氣體被使用消耗，從而氣室的壓

力低于某個(gè)數(shù)值時(shí)，氣體發(fā)生器重新開(kāi)始制取氣體。在這個(gè)過(guò)程中，氣室的壓力是在不斷變化

的，因此氣體發(fā)生器的壓力波動(dòng)較高壓氣體鋼瓶大。

3）工作噪音較大：高壓氣體鋼瓶輸送氣體時(shí)，是幾乎沒(méi)有任何聲音的。而氣體發(fā)生器在工

作時(shí)，其內(nèi)部的壓縮機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)是有輕微噪音的。

4）不能達(dá)到較高純度：氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體中往往還殘留微量水分、烴、氧，因此氣

體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體不適合某些配備了要求較高的檢測(cè)器（如 ECD 檢測(cè)器）的儀器系統(tǒng)。

因此，氣體發(fā)生器不適用于以下情況：

1. 需要用到除空氣、氫氣、氮?dú)庵獾钠渌鼩怏w，因?yàn)槠渌鼩怏w暫沒(méi)有商品化的氣體發(fā)生器。

2）ECD 檢測(cè)器對(duì)載氣純度、流量穩(wěn)定性要求較高，一般不適合采用氣體發(fā)生器。

3）需要節(jié)約一次性設(shè)備采購(gòu)經(jīng)費(fèi)的企業(yè)和單位。

二、氣體鋼瓶配套設(shè)備（減壓閥）

三、氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的原理

1、 空氣發(fā)生器的原理： 直接將發(fā)生器外面的空氣抽取并加壓存儲(chǔ)到空氣發(fā)生器的氣室當(dāng)中，

當(dāng)氣室中的氣體壓力達(dá)到一定數(shù)值（例如 WJK-6A 型空氣發(fā)生器的zui高限壓是 0.8MPa）時(shí)， 發(fā)

生器停止抽取空氣；當(dāng)發(fā)生器中的氣體不斷輸出后，氣室中的壓力會(huì)不斷降低，當(dāng)氣室中的壓

力低于某設(shè)定值時(shí)，空氣發(fā)生器重新開(kāi)始抽取空氣，如此循環(huán)。而在發(fā)生器的氣體出口一端，

有一個(gè)調(diào)節(jié)出氣壓力的閥，一般設(shè)定輸出壓力為 0.4Mpa 左右。空氣發(fā)生器中一般有過(guò)濾裝置，

用于過(guò)濾除去空氣中的雜質(zhì)和水分。 另外， 空氣中的水蒸氣加壓后會(huì)凝結(jié)成水珠， 可以通過(guò) “排

水口"或“排污口"自動(dòng)或手動(dòng)清除空氣發(fā)生器當(dāng)中的水。

2、氫氣發(fā)生器的原理：一般是通過(guò)電解飽和氫氧化鉀水溶液來(lái)制取氫氣的。實(shí)際上，氫氣

發(fā)生器是通過(guò)電解水來(lái)制取氫氣的，氫氧化鉀起增加導(dǎo)電能力、提高電解效率的作用。電解反

應(yīng)生成的氧氣和氫氣分別在正負(fù)兩極被收集， 氫氣經(jīng)去除水分干燥后加壓存儲(chǔ)到氣室當(dāng)中備用，

氧氣直接經(jīng)氣孔排到環(huán)境當(dāng)中。這一過(guò)程的反應(yīng)方程式如下：

2 2 2

2 2 O H O H ??? ? ? ? ?

電解

操作 ： *次使用時(shí) ， 在一個(gè)潔凈的燒杯中加入規(guī)定體積的去離子水和規(guī)定數(shù)量的氫氧化鉀 （ 各個(gè)廠家

的說(shuō)明書(shū)中對(duì)此有詳細(xì)數(shù)字規(guī)定） ）  ，制成飽和氫氧化鉀水溶液。待飽和氫氧化鉀水溶液冷卻后，將此溶液

緩慢注入到氫氣發(fā)生器當(dāng)中 。 以后每次使用時(shí)只需要打開(kāi)電源即可 。 當(dāng)使用一段時(shí)間后 ， 液面將要低于zui

低刻度時(shí)，加去離子水到規(guī)定刻度即可。

3、氮?dú)獍l(fā)生器原理：實(shí)驗(yàn)室常用的氮?dú)獍l(fā)生器是電催化法進(jìn)行空氣分離來(lái)制取氮?dú)獾摹?/span> 當(dāng)

壓力穩(wěn)定并且潔凈的空氣作為原料進(jìn)入電解池中時(shí)，空氣中的氧氣在陰極被吸附而獲得電子并

與水作用生成氫氧根離子，并遷移到陽(yáng)極，zui后在陽(yáng)極失去電子而析出氧氣。因此空氣中的氧

不斷被分離而只剩下氮?dú)?，氮?dú)獗皇占?、干燥后進(jìn)入氣室備用。

四、氣體的干燥與純化

1、氣體干燥與純化的目的

減小噪音干擾：一些雜質(zhì)會(huì)增加特定檢測(cè)器的本底噪音、甚至出鬼峰，從而降低檢測(cè)器的

靈敏度或嚴(yán)重干擾定性定量工作。

保護(hù)色譜柱：氣體中的某些雜質(zhì)可能會(huì)減少色譜柱的壽命。例如，水分會(huì)明顯影響某些氣-

固色譜柱的壽命。

2、載氣干燥與純化的原則：除水、除氧、除烴

3、氣體干燥與純化的辦法：

除水：一般情況下，可以在載氣管路中加上凈化器，凈化器內(nèi)裝硅膠和 分子篩。硅膠

或分子篩予先應(yīng)充分活化，活化方法如下：A）分子篩在 420℃的馬福爐中連續(xù)加熱 24 小時(shí)，

不等涼至室溫，迅速將它裝入凈化器中，兩頭塞上脫脂棉。B）硅膠在 120℃的烘箱中活化， 直至恢復(fù)吸水前的顏色（天藍(lán)色） 。

除氧：凈化氮?dú)夂蜌鍤庵形⒘康难?，可通過(guò) 300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管，一般

可將氧含量降至 10ppm 以下；氫氣中的微量氧可在常溫下通過(guò)裝有 105 型鈀催化劑的柱管，使

氫氣中的氧降至 10ppm 以下。

除烴：不論載氣，還是輔助氣體（H 2 或空氣）消除微量烴，還是采用 分子篩凈化器為佳。